HJ 834-2017《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》
（Determination of Semi-Volatile Organic Compounds in Soil and Sediments by Gas Chromatography-Mass Spectrometry）
该标准由生态环境部（原环保部）于2017年发布，适用于土壤和沉积物中半挥发性有机物（SVOCs）的测定，涵盖多环芳烃（PAHs）、邻苯二甲酸酯（PAEs）、有机氯农药（OCPs）、硝基苯类、酚类等60余种化合物。
1. 适用范围
基质：土壤、沉积物、固废等固体样品。 目标物： 多环芳烃（PAHs）（如萘、苯并[a]芘等） 邻苯二甲酸酯（PAEs）（如DBP、DEHP等） 有机氯农药（OCPs）（如六六六、滴滴涕等） 硝基苯类、酚类、苯胺类等半挥发性有机物。 检测限： 方法检出限（MDL）一般为 0.01~0.1 mg/kg（取决于化合物和仪器灵敏度）。2. 前处理方法（涉及固相萃取SPE）
（1）样品提取
展开剩余69% 索氏提取（适用于PAHs、OCPs等非极性化合物）。 加速溶剂萃取（ASE）（推荐方法，使用正己烷/丙酮混合溶剂）。 超声提取（适用于部分酚类、硝基苯类）。（2）净化方法（关键步骤）
由于土壤/沉积物基质复杂，提取液通常含油脂、色素等干扰物，需进行净化：
① 固相萃取（SPE）净化
常用SPE柱： Florisil柱（适用于PAHs、OCPs等非极性化合物）。 硅胶柱（适用于极性较强的酚类、硝基苯类）。 Al₂O₃（氧化铝）柱（适用于PAEs净化）。 洗脱溶剂： 正己烷/二氯甲烷（非极性化合物）。 丙酮/正己烷（极性化合物）。② 凝胶渗透色谱（GPC）（可选）
用于去除大分子干扰物（如脂肪、腐殖酸）。3. 仪器分析（GC-MS）
色谱柱：DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）或等效柱。 离子源：EI（电子轰击离子源）。 扫描模式：SIM（选择离子监测），提高灵敏度。4. 数控正压固相萃取仪（SPE）的应用要点
填料选择 根据目标物极性选择SPE柱（如Florisil用于PAHs，硅胶用于酚类）。 流速控制 正压SPE仪可精确调节流速（1~5 mL/min），避免堵塞或回收率下降。 方法验证 加标回收率应满足 70%~130%（HJ 834-2017要求）。5. 标准更新与替代情况
现行有效：暂无替代标准，但部分前处理方法可能参考 HJ 783-2016（土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法）。 关联标准： HJ 805-2016（土壤和沉积物 多环芳烃的测定 GC-MS）。 HJ 835-2017（土壤和沉积物 有机氯农药的测定 GC-MS）。6. 实验注意事项
空白实验：每批次样品需做实验室空白和运输空白。 基质效应：土壤类型差异可能影响回收率，建议使用基质匹配标准曲线。 质量控制： 每20个样品插入1个平行样和1个加标样。 内标法（如氘代PAHs）校正回收率。 发布于：四川省
